сделать так, чтобы скорость добавления раствора из бюретки была по возможности одинаковой, т. е. в одно и то же время вытекало бы определенное количество жидкости. Для перемешивания титруемого раствора очень удобно применять магнитные мешалки. В этом случае титрование можно вести как в обычной конической колбе, так и в специальных, приспособленных для титрования темноокрашенных жидкостей.
Из фиксанала (норма-дозы, стандарт-титра) готовят первичные стандартные растворы точной концентрации. Фиксанал – это заранее приготовленные и запаянные в стеклянных ампулах точно отвешенные количества реактива, необходимые для приготовления 1 л 0,1 н. или 0,01 н. раствора.
Фиксаналы продаются в коробках, содержащих 10 ампул. На каждой ампуле имеется надпись, указывающая, какое вещество или раствор находится в ампуле, и количество вещества (0,1 или 0,01 г-экв).
Содержимое фиксанала количественно переносят в мерную колбу, доводят уровень раствора до метки, раствор перемешивают. Концентрация раствора должна быть задана, а вместимость мерной колбы рассчитывают, используя формулу:
Сэкв. (Х) = nэкв. (х) / Vмерн. колбы
Vмерн. колбы = nэкв. (х) / Сэкв. (Х)
Для приготовления точного раствора вначале теплой водой смывают надпись на ампуле и хорошо обтирают ее. В мерную колбу емкостью 1 л вставляют специальную воронку с вложенным в нее стеклянным бойком (обычно прилагается к каждой коробке фиксанала), острый конец которого должен быть обращен вверх. Если специальной воронки нет, можно пользоваться обычной химической воронкой, вставив в нее стеклянный боек. Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле с фиксаналом дают свободно падать так, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого пробивают боковое углубление ампулы и дают содержимому вытечь. Затем, не изменяя положения ампулы, ее тщательно промывают дистиллированной водой из промывалки. Для промывки рекомендуется употребить не менее чем шестикратное (по емкости ампулы) количество воды.
Промыв ампулу, ее удаляют, а раствор доливают, дистиллированной водой до метки, закрывают колбу пробкой и встряхивают.
Кроме жидких фиксаналов, имеются и сухие. При приготовлении из них растворов ампулу вскрывают так же, как описано выше. Нужно лишь заботиться о том, чтобы воронка была совершенно сухая. Когда ампула будет разбита, все содержимое ее осторожным встряхиванием высыпают в колбу, ампулу промывают дистиллированной водой.
Выпускаются следующие фиксаналы: H2SO4; HCl; NaOH, КОН; Na2CO3; NaHCO3; NaCl; KCl; Na2C2O4; H2C2O4; K2Cr2O7; K2CrO4; Na2S2O3; KMnO4; AgNO3; NH4SCN; KSCN; K2C2O4; NaSCN; (NH4) 2C204; I2; Na2B4O7; BaCl2.
Фиксаналы рекомендуется применять во всех случаях, когда требуется быстро приготовить точный раствор. Щелочные фиксаналы пригодны только в течение определенного срока. Очень старые (2—3-летней давности) щелочные фиксаналы могут
