para los modos afm
El sistema de retroalimentación en este modo de operación mantiene la fuerza de interacción en un valor fijo; es decir, a fuerza constante. La figura 3.5 ilustra cómo son compensados con movimientos verticales del escáner los cambios de posición del sistema viga-punta, los cuales están sensados por los cambios en el ángulo de reflexión del láser sobre el fotodetector cuando este último recorre la superficie. De estos movimientos se obtiene cada línea de perfil. El conjunto de líneas permite reconstruir la imagen como se mencionó anteriormente.
Figura 3.5 Esquema del modo de operación c-afm de un instrumento spm
3.3.3.2 Non Contact-Atomic Force Microscopy (nc-afm)
Debido a que las fuerzas involucradas en c-afm (~nN) pueden llegar a ser muy altas para cierto tipo de muestras blandas (en especial algunos polímeros, material biológico, entre otros), la técnica tuvo una necesaria variación para poder llevar la medida al régimen de interacción atractiva (ver figura 3.6). Esto se logra haciendo oscilar el sistema viga-punta a una amplitud muy pequeña, de manera que esta oscilación la confine al régimen atractivo. Con esto, la fuerza atractiva modula la amplitud de vibración de la viga, mientras tiene lugar una interacción con la superficie. Es preciso utilizar un módulo de instrumentación muy sensible, como un amplificador lock-in, para detectar los cambios de amplitud impuestos por la fuerza atractiva, la cual a su vez depende de la distancia de la punta a la superficie. Esta fuerza cambia de acuerdo con la topografía; es decir, la señal de amplitud modulada captada por el lock-in se utiliza para retroalimentar el sistema comparándolo con una amplitud de referencia. De esta manera, el escáner compensa la distancia entre la punta y la superficie, y permite generar la línea de perfil topográfico y el conjunto de perfiles que se obtienen en un barrido en área (ver figura 3.6). Esta técnica también se conoce como el modo dinámico a partir del cual se han desarrollado gran cantidad de técnicas secundarias, como mfm, fmm y pim, entre otras.
Figura 3.6 Esquema del modo de operación nc-afm de un instrumento spm
La magnitud de la fuerza de interacción en esta configuración cae hasta tres órdenes de magnitud, alrededor de los piconewtons. Esto hace que sean viables las medidas en muestras que no resisten las fuerzas del modo de contacto. El modo nc-afm también permite obtener imágenes con resolución atómica, debido a que las distancias de interacción están restringidas a muy pocos átomos de la punta y la superficie; lo que no sucede en contacto, en donde las interacciones involucran muchos átomos y generan una fuerza neta repulsiva en la que no es posible conocer la contribución de cada uno de estos.
Con la configuración de nc-afm se pueden obtener medidas ic-afm o de tapping mode a través de rutinas de software, lo que permite un mayor rango de variación de distancias y fuerzas de interacción, como se observa en la figura 3.6. Una revisión más extensa de los diferentes modos de operación de un instrumento spm está fuera del alcance de este texto. No obstante, en la tabla 3.3 se presenta una lista de diversas técnicas spm, el tipo de aplicaciones en las que se usan y el tipo de medidas que permiten.
Tabla 3.3 Lista de técnicas spm y sus aplicaciones
| Técnica spm | Aplicaciones | Información obtenida |
| afm | Microestructura de aleaciones, definición de fronteras de grano, estructura de adn, morfología de virus, reconstrucción atómica de cristales, formas de crecimiento y cristalización en capas, espesores de películas delgadas, ultraestructura en tejidos orgánicos, microfibras, estructura de información en almacenamiento óptico, entre otras | Morfología, tamaño de grano, porosidad superficial, altura de escalón, rugosidad media y cuadrática media, y dimensiones de estructura |
| stm | Imagen de espacio real a escala atómica de metales y semiconductores y estructura submicroscópica de aleaciones metálicas, entre otras | Morfología, distribución superficial de densidad de estados electrónicos y mapas de conductividad superficial |
| lfm | Irregularidades superficiales de fricción en metales tribológicos, irregularidades en desempeño mecánico por presencia superficial de impurezas, frontera de grano y estructura en sistemas microelectromecánicos (mems), entre otras | Mapas de fricción y alto contraste en bordes |
| mfm | Estructura magnética de materiales ferromagnéticos, diferencias en orientación de dominios magnéticos en columnas estratigráficas y orientación de dominios en materiales para almacenamiento de datos (discos duros, cintas), entre otras | Respuesta magnética superficial |
| fmm | Irregularidad química en superficies aleadas, nanopartículas contaminantes en sólidos, nanoinclusiones superficiales en películas delgadas y transformaciones químicas localizadas causadas por efectos térmicos en aceros, entre otras | Mapas de variación de módulo de elasticidad e irregularidad química en superficie |
| Espectroscopía (i-v), (f-d) | Medidas de gap en semiconductores, diferenciación de óxidos superficiales, medidas de adhesión superficial, nanoindentación de superficies rígidas y nanodureza en metales y cerámicos | Curvas i-v en zonas puntuales, densidad de estados electrónicos, fuerza de adhesión superficial y fuerza en función de la distancia punta-muestra |
Fuente: Arroyave-Franco.[21]
3.3.4 Preparación de muestras para análisis por spm
Los análisis que pueden realizarse con cualquiera de los modos spm son superficiales en general, por lo cual las muestras requieren un acabado superficial de alta calidad y con rugosidades muy bajas (Ra ≤ 1 µm). Esto se debe en parte a las limitaciones de expansión y contracción del escáner piezoeléctrico para el barrido vertical, y en parte a la alta sensibilidad vertical de la técnica, la cual se explota mejor si la rugosidad es baja. Mientras más rugosas sean las superficies, menos probable será la posibilidad de obtener medidas de calidad, y menos aún contraste lateral y capacidad de verificar cambios en nanoescala de las propiedades de las superficies analizadas. La preparación de una muestra para análisis por alguna técnica spm involucra un proceso en donde la rugosidad superficial se minimiza. Existen técnicas más sofisticadas y precisas en el nivel molecular, tales como la de los sistemas de haz de iones focalizados (fib), reseñada más adelante, que tiende a afectar menos las superficies y a generar excelentes acabados superficiales con muy bajo deterioro. Para el caso del análisis de nanopartículas, nanofibras, macromoléculas y otro tipo de nanoestructuras, existe una variada gama de métodos de preparación para fijar estructuras en superficies de materiales ultraplanos, como son la moscovita, el grafito pirolítico altamente orientado (hopg), el vidrio, el oro pulido y el silicio pulido, entre otros[21].
3.3.5 Algunas aplicaciones de la técnica spm
3.3.5.1 Análisis a escala atómica de materiales
La imagen en la figura 3.7 fue obtenida con escáner a alta magnificación (>1.000.000X) sobre una superficie de hopg.
Figura 3.7 Imagen de alta resolución, donde es posible reconocer la simetría de reconstrucción atómica para el hopg
Fuente: Arroyave-Franco.[21]
3.3.5.2 Análisis de materiales para almacenamiento de datos
En la figura 3.8 se observan dos micrografías afm tomadas en la superficie de dos tipos de discos ópticos tipo dvd (digital versatile disc); sobre estas imágenes es posible medir los parámetros topográficos que caracterizan a dichos discos, como por ejemplo el ancho, la altura y el período de las líneas de datos.
Figura
