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5 El término electrospinning se utiliza para referirse a la operación de hilado electrostático, o electrohilado.
6 Tradicionalmente se denominan materiales compuestos a los que están conformados de una matriz, una fase dispersa o refuerzo y una interfaz entre ambos componentes.
3. Herramientas para ver y modificar el mundo nano
Freddy Rafael Pérez
Mauricio Arroyave-Franco
Félix Echeverría Echeverría
Hader Vladimir Martínez-Tejada
3.1 Introducción
Este capítulo hace énfasis en algunas de las técnicas de caracterización más utilizadas para la investigación de superficies y sólidos en nanotecnología y nanociencias. Inicialmente se mencionan con brevedad algunos apartados históricos y enseguida se explican los modos de operación y los fenómenos fundamentales asociados a cada técnica. Posteriormente, se incluyen casos, aplicaciones y algunos ejemplos relativos al estudio de materiales y dispositivos nanoestructurados.
Las técnicas seleccionadas como casos de estudio intentan cubrir, en buena parte, las diferentes áreas y capacidades analíticas básicas y disponibles, que permitan una mirada amplia respecto a técnicas ópticas y de imagen, difracción y espectroscopía, así como a herramientas para la manipulación de nanoestructuras.
3.2 Espectroscopía Raman
La espectroscopía Raman, al igual que la de absorción infrarroja, forma parte de la espectroscopía vibracional, y como tal está relacionada con el estudio de las vibraciones moleculares y de fonones en estructuras cristalinas. La técnica se basa en el llamado efecto Raman, el cual se puede explicar como una colisión inelástica entre un fotón y una molécula (o un fonón para el caso de sólidos cristalinos), a partir de una fuente de excitación monocromática de gran intensidad[1]. Es un proceso con muy baja probabilidad de ocurrencia, por lo que las señales Raman son de muy baja intensidad: típicamente 10-8 veces la intensidad de la señal de excitación[2-3].
3.2.1 Principales arquitecturas en la técnica Raman
Un experimento de espectroscopía Raman requiere una fuente de radiación monocromática, un sistema óptico para enfocar la radiación en la muestra, un sistema óptico para recolectar la radiación esparcida desde la muestra y para enfocarla en la rendija de entrada del sistema analizador de la radiación, un monocromador o espectrómetro (analizador de la radiación esparcida), un detector que puede ser un tubo fotomultiplicador o un dispositivo acoplado de carga (ccd) o cámara ccd, y un sistema de adquisición, almacenamiento y visualización del espectro que comúnmente es un computador.
En la figura 3.1 se ilustra un esquema de esta arquitectura básica, con una recolección de la radiación esparcida a 90° respecto de la excitación. Dado que los fenómenos de esparcimiento inelástico se dan en todas las direcciones, la recolección se puede hacer en cualquier ángulo. C. V. Raman y colaboradores usaron como fuente de excitación, en sus primeros experimentos, radiación solar, la cual se enfocaba con un objetivo de telescopio, empleando filtros interferenciales. Posteriormente, se usaron lámparas de mercurio, las cuales fueron las mejores fuentes de radiación hasta después de 1960, cuando se inventó el láser[2].
Figura 3.1 Esquema de un montaje clásico para espectroscopía Raman. El detector usualmente es o un tubo fotomultiplicador o una cámara ccd
Cuando se requiere alta resolución,7 normalmente se usan monocromadores o espectrómetros de doble o de triple red de difracción. Para estudios in situ, el sistema de iluminación y de recolección consta de una fibra óptica doble. La radiación proveniente del láser se inyecta a través de un ramal y la radiación esparcida hacia atrás (backscattering) se recolecta con el segundo ramal de la fibra, desde la muestra hasta llevarla al espectrómetro.
3.2.2 Microscopía Raman
Uno de los refinamientos más importantes de la técnica se ha materializado en la conocida microscopía Raman confocal, que consiste en acoplar un microscopio óptico confocal a un espectrómetro Raman[5]. El microscopio enfoca el haz láser en una pequeña región de la muestra mediante un objetivo de gran apertura numérica; la radiación esparcida se recolecta
